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Sodium hydride → 5-Chloro-4-{[(1S*,2R*)-4,4-difluoro-2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)cyclohexyl]oxy}-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2-fluoro-N-(pyrimidin-4-yl)benzenesulfonamide

HRID 337945
ノート
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反応式

HRID 337945 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:3](F)=[CH:4][C:5]([F:29])=[C:6]([S:8]([N:11]([CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH3:26])=[CH:21][C:20]=2[O:27][CH3:28])[C:12]2[CH:17]=[CH:16][N:15]=[CH:14][N:13]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:7]=1.[F:31][C:32]1([F:45])[CH2:37][CH2:36][C@H:35]([OH:38])[C@@H:34]([C:39]2[N:43]([CH3:44])[N:42]=[CH:41][CH:40]=2)[CH2:33]1.[H-].[Na+]>CN(C=O)C>[Cl:1][C:2]1[C:3]([O:38][C@H:35]2[CH2:36][CH2:37][C:32]([F:31])([F:45])[CH2:33][C@@H:34]2[C:39]2[N:43]([CH3:44])[N:42]=[CH:41][CH:40]=2)=[CH:4][C:5]([F:29])=[C:6]([S:8]([N:11]([CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH3:26])=[CH:21][C:20]=2[O:27][CH3:28])[C:12]2[CH:17]=[CH:16][N:15]=[CH:14][N:13]=2)(=[O:10])=[O:9])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 580422515-chloro-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2,4-difluoro-N-(pyrimidin-4-yl)benzenesulfonamideHCID 89963011(1S*,2R*)-4,4-Difluoro-2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)cyclohexanol

生成物 1

HCID 899630775-Chloro-4-{[(1S*,2R*)-4,4-difluoro-2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)cyclohexyl]oxy}-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2-fluoro-N-(pyrimidin-4-yl)benzenesulfonamide収率 53.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

The reaction and aftertreatment were conducted in the same manner as in Example 1a by using the 5-chloro-N-(2,4-dimethoxybenzyl)-2,4-difluoro-N-(pyrimidin-4-yl)benzenesulfonamide (167 mg, 0.37 mmol) prepared in Example 20a, the (1S*,2R*)-4,4-difluoro-2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)cyclohexanol (65.9 mg, 0.30 mmol) prepared in Example 88 g, sodium hydride (63%; 23.2 mg, 0.61 mmol) and DMF (2.0 mL), to yield the title compound (104 mg, 52%) as a colorless oil.

後処理

  1. customThe reaction and aftertreatment

出典と根拠

ORDレコード
ord-51ac9442780a4a98a1a605e1e1513295
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08889741B2

反応ノート

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