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Sodium sulfate decahydrate → 3-Methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butan-1-ol

HRID 339039
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反応式

HRID 339039 の反応式
[CH3:1][C:2]([C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]2[C:19]=1[N:18]=[C:17]([CH3:20])[CH:16]=[CH:15]2)([CH3:9])[CH2:3][C:4](OCC)=[O:5].[H-].[H-].[H-].[H-].[Li+].[Al+3].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>C1COCC1>[CH3:9][C:2]([C:10]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]2[C:19]=1[N:18]=[C:17]([CH3:20])[CH:16]=[CH:15]2)([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][OH:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 70984548Ethyl 3-methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butanoate

生成物 1

HCID 709836813-Methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butan-1-ol収率 100.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a solution of ethyl 3-methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butanoate (0.66 g, 2.43 mmol) in THF (3 mL) was added 1.0 N LAH (3.65 mL, 3.65 mmol) in THF at 0° C. and stirred at 0° C. for 3 hours. Sodium sulfate decahydrate (2.0 g) was added and stirred at ambient temperature for 30 minutes. The solid was removed by filtration and washed with ethyl acetate (30 mL). The filtrate was concentrated under reduced pressure to give 3-methyl-3-(2-methylquinolin-8-yl)butan-1-ol (0.56 g, 100%) as a solid.

後処理

  1. stirringstirred at ambient temperature for 30 minutes
  2. customThe solid was removed by filtration
  3. washwashed with ethyl acetate (30 mL)
  4. concentrationThe filtrate was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-23c707aa913b48f2a10d83ad28b916af
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08889704B2

反応ノート

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