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Trifluoroacetic acid → 3-(Naphthalen-2-yl)-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine-5-carbonitrile

HRID 34003
ノート
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反応式

HRID 34003 の反応式
[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[C:11]1[C:15]2=[N:16][C:17]([C:20]#[N:21])=[CH:18][CH:19]=[C:14]2[N:13](C(C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[N:12]=1.FC(F)(F)C(O)=O.C(=O)([O-])O.[Na+]>ClCCl>[CH:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[C:11]1[C:15]2=[N:16][C:17]([C:20]#[N:21])=[CH:18][CH:19]=[C:14]2[NH:13][N:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 230702263-naphthalen-2-yl-1-trityl-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine-5-carbonitrile

生成物 1

HCID 230701243-(Naphthalen-2-yl)-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine-5-carbonitrile収率 94.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To 10 mL of a solution containing 360 mg of 3-naphthalen-2-yl-1-trityl-1H-pyrazolo[4,3-b]pyridine-5-carbonitrile obtained by Production example 15 in dichloromethane, 3 mL of trifluoroacetic acid was added at room temperature and stirred for 2 hours. The reaction solution was added with aqueous sodium hydrogen carbonate, extracted with ethyl acetate, washed with water, and dried over magnesium sulfate. After evaporating, the residue was purified and separated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=3:1), to afford 180 mg of the title compound as a colorless powder.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washwashed with water
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customAfter evaporating
  5. customthe residue was purified
  6. customseparated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-02594a7a820b48c7a022f86fea160b3e
出典データセット
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07429609B2

反応ノート

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