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Hydrazine → HCID 178478062、化合物

HRID 341120
ノート
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反応式

HRID 341120 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]([C:10]2[C:15](F)=[N:14][CH:13]=[CH:12][N:11]=2)=O)[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[NH2:17][NH2:18]>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([C:8]2[C:10]3[C:15](=[N:14][CH:13]=[CH:12][N:11]=3)[NH:18][N:17]=2)[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9321HydrazineHCID 86677186(6-Chloropyridin-2-yl)(3-fluoropyrazin-2-yl)methanone

生成物 1

HCID 178478062HCID 178478062、化合物収率 64%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of (6-chloro-2-pyridyl)-(3-fluoropyrazin-2-yl)methanone (1.12 g, 4.713 mmol) in THF (10 mL) was added hydrazine (1M in THF) (9.897 mL of 1 M, 9.897 mmol). Mixture turned orange and an exothermic reaction occurred, cream precipitate rapidly formed and mixture became difficult to stir. Stirred for 45 mins. Added sat. NaHCO3 solution and collected solid by filtration, washing solid with water then petrol. Solid then dried in vacuum oven overnight at 80° C. to leave title compound as an off-white solid (693 mg, 64%). 1H NMR (DMSO-d6) δ 7.58 (d, 1H), 8.07 (t, 1H), 8.52 (d, 1H), 8.70 (d, 1H), 8.80 (d, 1H), 14.55 (br s, 1H). ES+232.13.

後処理

  1. customan exothermic reaction
  2. customcream precipitate rapidly formed
  3. stirringStirred for 45 mins
  4. customAdded sat. NaHCO3 solution and collected solid
  5. filtrationby filtration
  6. washwashing solid with water
  7. customSolid then dried in vacuum oven overnight at 80° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-e10b09116b264caea55e9360e5c88e69
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08895740B2

反応ノート

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