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Sodium Hydroxide → 5-(2,2,2-Trifluoroethoxy)pyridine-2-carboxylic acid

HRID 341532
ノート
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反応式

HRID 341532 の反応式
[F:1][C:2]([F:16])([F:15])[CH2:3][O:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:11]([O:13]C)=[O:12])=[N:9][CH:10]=1.[OH-].[Na+]>CO>[F:16][C:2]([F:1])([F:15])[CH2:3][O:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:11]([OH:13])=[O:12])=[N:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 57475873Methyl 5-(2,2,2-trifluoroethoxy)pyridine-2-carboxylate2 回

生成物 1

HCID 574758545-(2,2,2-Trifluoroethoxy)pyridine-2-carboxylic acid収率 29%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Methyl 5-(2,2,2-trifluoroethoxy)pyridine-2-carboxylate (Intermediate 223, 0.650 g, 2.77 mmol) was dissolved in MeOH (10 mL), 2M aq. sodium hydroxide (3.46 mL, 6.93 mmol) was added and the mixture stirred at room temperature for 2 h. MeOH was removed under vacuum and the aqueous suspension neutralised by adding 2M aq. hydrochloric acid (3.5 mL). The resultant precipitate was filtered, washed with diethyl ether and dried under vacuum to afford the title compound as a white solid (0.179 mg, 29%). 1H NMR (500 MHZ, MeOH-d4) δ ppm 8.41 (1H, d), 8.15 (1H, d), 7.59 (1H, dd) and 4.77 (2H, q).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customMeOH was removed under vacuum
  2. additionby adding 2M aq. hydrochloric acid (3.5 mL)
  3. filtrationThe resultant precipitate was filtered
  4. washwashed with diethyl ether
  5. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-86429120c9c94636bb7df0321a094fd9
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08895733B2

反応ノート

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