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Sodium Hydroxide → HCID 13729345、化合物

HRID 341543
ノート
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反応式

HRID 341543 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([O:7][C:8]2[N:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([O:16]CC)=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:3]1.[OH-].[Na+]>CCO>[CH3:1][N:2]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([O:7][C:8]2[N:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([OH:16])=[O:15])=[CH:10][CH:9]=2)[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 66803216HCID 66803216、化合物2 回

生成物 1

HCID 13729345HCID 13729345、化合物収率 170%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Ethyl 6-[(1-methylpyrrolidin-3-yl)oxy]pyridine-3-carboxylate (Intermediate 241, 0.089 g, 0.36 mmol) was dissolved in EtOH (2 mL), 2M aq. sodium hydroxide (0.53 mL, 1.07 mmol) was added and the mixture was stirred at room temperature for 4 h. The mixture was concentrated under vacuum and the residue acidified to pH 6 by adding 2M hydrochloric acid. The mixture was then concentrated and dried under vacuum to afford the title compound as a cream solid (0.136 g), which was used directly in the next step without further purification. Method C HPLC-MS: MH+ requires m/z=223 Found: m/z=223, Rt=0.38 min (17% by ELS).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated under vacuum
  2. additionby adding 2M hydrochloric acid
  3. concentrationThe mixture was then concentrated
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-e377fdec860041de88e60345ccb97434
出典データセット
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08895733B2

反応ノート

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