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Methyl chloroacetate → Methyl (4-methylpiperazin-1-yl)acetate

HRID 34270
ノート
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反応式

HRID 34270 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([O:5][CH3:6])=[O:4].[CH3:7][N:8]1[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]1>C(OCC)(=O)C>[CH3:7][N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([CH2:2][C:3]([O:5][CH3:6])=[O:4])[CH2:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7295Methyl chloroacetateHCID 531671-Methylpiperazine

生成物 1

HCID 6422228Methyl (4-methylpiperazin-1-yl)acetate収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Methyl chloroacetate (8.8 ml., 0.10 mole) was added to a solution of N-methylpiperazine (24.4. ml., 0.22 mole) in ethyl acetate (140 ml.) and the mixture was stirred for 17 hours. The reaction mixture was filtered and the solvent was removed under vacuum. The resulting oil was dissolved in methylene chloride-methanol (9:1) and purified by flash chromatography (silica) to give 2-(4-methyl-1-piperazinyl)acetic acid, methyl ester as an oil (16.3 g, 95%).

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered
  2. customthe solvent was removed under vacuum
  3. dissolutionThe resulting oil was dissolved in methylene chloride-methanol (9:1)
  4. custompurified by flash chromatography (silica)

出典と根拠

ORDレコード
ord-91b37a5954d74ff795689c1a0561d58a
出典データセット
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04761415

反応ノート

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