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Dichloromethane → HCID 54072020、化合物

HRID 343525
ノート
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反応式

HRID 343525 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C@@:10]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([Cl:22])=[C:18]([Cl:23])[CH:17]=2)([CH2:13][CH2:14][OH:15])[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(N(CC)C(C)C)(C)C.ClCCl.[CH3:36][S:37](Cl)(=[O:39])=[O:38]>C(OCC)(=O)C.C(OCC)(=O)C.CCCCCC>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C@@:10]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([Cl:22])=[C:18]([Cl:23])[CH:17]=2)([CH2:13][CH2:14][O:15][S:37]([CH3:36])(=[O:39])=[O:38])[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6344DichloromethaneHCID 31297Methanesulfonyl chloride2 回HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 54385751HCID 54385751、化合物

生成物 1

HCID 54072020HCID 54072020、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒
HCID 21226206
Ethyl acetate hexane
溶媒
3 回

実験手順

Combine (S)-1-(t-butoxycarbonyl)-3-(3,4-dichlorophenyl)-3-(2-hydroxyethyl)pyrrolidine (17 g, 47.0 mmol), N,N-diisopropylethylamine (20 mL), and dichloromethane (300 mL). Cool the reaction mixture in an ice bath. Add dropwise methanesulfonyl chloride (4.8 mL). After 30 minutes add additional methanesulfonyl chloride (0.9 mL). After 2 hours, extract the reaction mixture with saturated aqueous sodium bicarbonate solution and then three times with water. Dry the organic layer over MgSO4, filter, and evaporate in vacuo to give a residue. Chromatograph the residue on silica gel eluting sequentially with 20% ethyl acetate/hexane, 35% ethyl acetate/hexane, 50% ethyl acetate/hexane and then ethyl acetate to the title compound: Rf =0.24 (silica gel, 35% ethyl acetate/hexane).

後処理

  1. temperatureCool the reaction mixture in an ice bath
  2. extractionextract the reaction mixture with saturated aqueous sodium bicarbonate solution
  3. dry with materialDry the organic layer over MgSO4
  4. filtrationfilter
  5. customevaporate in vacuo
  6. customto give a residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-932bace8f3074c489a9ca74773b0a02c
出典データセット
uspto-grants-1999_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05861417

反応ノート

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