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Sodium Hydroxide → 2-(Methanesulfonyl)amino-4-(4-fluoronaphth-1-yl)-6-isopropylpyrimidine

HRID 343856
ノート
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反応式

HRID 343856 の反応式
[CH3:1][S:2]([N:5](S(C)(=O)=O)[C:6]1[N:11]=[C:10]([C:12]2[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[C:15]([F:22])=[CH:14][CH:13]=2)[CH:9]=[C:8]([CH:23]([CH3:25])[CH3:24])[N:7]=1)(=[O:4])=[O:3].[OH-].[Na+]>CO>[CH3:1][S:2]([NH:5][C:6]1[N:11]=[C:10]([C:12]2[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[C:15]([F:22])=[CH:14][CH:13]=2)[CH:9]=[C:8]([CH:23]([CH3:25])[CH3:24])[N:7]=1)(=[O:3])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 218464132-(Bismethanesulfonyl)amino-4-(4-fluoronaphth-1-yl)-6-isopropylpyrimidine

生成物 1

HCID 218464172-(Methanesulfonyl)amino-4-(4-fluoronaphth-1-yl)-6-isopropylpyrimidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

The 2-(bismethanesulfonyl)amino-4-(4-fluoronaphth-1-yl)-6-isopropylpyrimidine product from Example 10B above (0.204 g) was dissolved in methanol (5 mL) and treated at room temperature with 2.5N sodium hydroxide solution (0.2 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 1 hour. The mixture was partitioned between 1N hydrochloric acid and ethyl acetate. The organic layer was dried over magnesium sulfate and evaporated to dryness and recrystallized to afford 2-(methanesulfonyl)amino-4-(4-fluoronaphth-1-yl)-6-isopropylpyrimidine as a crystalline material, m.p. 276°-276.9° C. (prior decomposition at 273° C.).

後処理

  1. customThe mixture was partitioned between 1N hydrochloric acid and ethyl acetate
  2. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  3. customevaporated to dryness
  4. customrecrystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-624506ab7866471f9b6a2cca4d1be4b8
出典データセット
uspto-grants-1999_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05863924

反応ノート

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