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Benzaldehyde → Ethyl cinnamoylacetate

HRID 34484
ノート
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反応式

HRID 34484 の反応式
[C:1]([O:7][CH2:8][CH3:9])(=[O:6])[CH2:2][C:3]([CH3:5])=[O:4].[CH:10](=O)[C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl.O1CCCC1.[Ti](Cl)(Cl)(Cl)Cl>[O:4]=[C:3]([CH:5]=[CH:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=1)[CH2:2][C:1]([O:7][CH2:8][CH3:9])=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 240BenzaldehydeHCID 8471TriethylamineHCID 8868Ethyl Acetoacetate

生成物 1

HCID 54004396Ethyl cinnamoylacetate

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 24193Titanium Tetrachloride触媒HCID 5943Carbon Tetrachloride溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

実験手順

A solution of 0.020 moles of titanium tetrachloride in 15 ml of carbon tetrachloride was added over a period of 10 minutes to a cold (5°) solution of 0.015 moles of ethyl acetoacetate and 0.015 moles of benzaldehyde in 60 ml of tetrahydrofuran. After the mixture was stirred for 1.5 hours, a solution of 0.060 mole of triethylamine in 15 ml of tetrahydrofuran was added dropwise. The reaction mixture was then stirred for 20 hours, after which the title compound was isolated by the extraction and chromatography methods described in Example 1. The material prepared by this procedure was identical to that prepared by the method of Example 1, as indicated by the reverse phase chromatographic method described in Example 2.

後処理

  1. stirringThe reaction mixture was then stirred for 20 hours

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d7bafc6893e4fa1b0645219b53a09c3
出典データセット
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04761503

反応ノート

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