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Bromine → 1-Bromo-3,5-dimethyl-7-ethyl Adamantane

HRID 346104
ノート
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反応式

HRID 346104 の反応式
[CH3:1][C:2]12[CH2:11][C:6]3([CH2:12][CH3:13])[CH2:7][CH:8]([CH2:10][C:4]([CH3:14])([CH2:5]3)[CH2:3]1)[CH2:9]2.[Br:15]Br.S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>>[Br:15][C:8]12[CH2:10][C:4]3([CH3:14])[CH2:5][C:6]([CH2:12][CH3:13])([CH2:11][C:2]([CH3:1])([CH2:3]3)[CH2:9]1)[CH2:7]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 24408Bromine2 回HCID 24437Sodium SulfiteHCID 5193311,3-Dimethyl-5-ethyladamantane

生成物 1

HCID 125617961-Bromo-3,5-dimethyl-7-ethyl Adamantane収率 86%

実験手順

Mix 0.4 mol of 1,3-dimethyl-5-ethyl adamantane (III) with a ten times excess of bromine (4 mol). Heat slowly and stir for 4 hrs under reflux. Subsequently allow to cool and pour onto ice water. Decompose the excess bromine with sodium sulfite until discolouration of the aqueous solution. Then extract with ether, wash the combined organic phases with sodium bicarbonate solution, dry with magnesium sulfate, filter and evaporate to dryness under vacuum. Recrystallize the residue from methanol. (Yield: 86%).

後処理

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート
  1. temperatureHeat slowly
  2. temperatureunder reflux
  3. temperatureto cool
  4. additionpour onto ice water
  5. extractionThen extract with ether
  6. washwash the combined organic phases with sodium bicarbonate solution
  7. dry with materialdry with magnesium sulfate
  8. filtrationfilter
  9. customevaporate to dryness under vacuum
  10. customRecrystallize the residue from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-5fe2e6bad5484b5c9dfb781673be253f
出典データセット
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05061703

反応ノート

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