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HCID 19990445、化合物 → 1-Hydroxy-6-(trifluoromethyl)-1,4-dihydroquinoxaline-2,3-dione

HRID 346151
ノート
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反応式

HRID 346151 の反応式
[C:1]([NH:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])[CH:12]=[CH:13][C:14]=1[N+:15]([O-])=[O:16])([C:3](OCC)=[O:4])=[O:2]>C(O)C.[Pt]>[OH:16][N:15]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][C:11]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[CH:12][CH:13]=2)[NH:8][C:1](=[O:2])[C:3]1=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 19990445HCID 19990445、化合物

生成物 1

HCID 199904361-Hydroxy-6-(trifluoromethyl)-1,4-dihydroquinoxaline-2,3-dione収率 36.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23939Platinum触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 3-ethoxalylamino-4-nitrobenzotrifluoride (0.61 g, 2 mmol) in 50 ml of 96% ethanol was hydrogenated at atmospheric pressure and room temperature in the presence of 30 mg of 5% platinum on carbon for 5 min. The catalyst was filtered off and washed with ethanol. Acetic acid (10 ml) was added to the filtrate and the solution was refluxed for 1.5 h. The mixture was evaporated to dryness, and the residue was recrystallized from ethanol/water to give 0.18 g (36%) of the title compound. M.p.>220° C. dec.; 1H-NMR (DMSO-d6): 7.40-7.70 (m, 3H, ArH), 12.1 (broad s, 1H, NH); IR (KBr): 1700, 1625 cm-1 ; MS (m/e): 246 (68%, M+).

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. washwashed with ethanol
  3. additionAcetic acid (10 ml) was added to the filtrate
  4. temperaturethe solution was refluxed for 1.5 h
  5. customThe mixture was evaporated to dryness
  6. customthe residue was recrystallized from ethanol/water

出典と根拠

ORDレコード
ord-0625376e29e642d8aa2aba16dbf870e9
出典データセット
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05061706

反応ノート

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