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Methanol → 3-Fluoro-4-(6-methoxy-5-methylpyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-yloxy)benzenamine

HRID 347455
ノート
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反応式

HRID 347455 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([N+:21]([O-])=O)[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:10]2=[C:11]([CH3:16])[C:12]([O:14][CH3:15])=[CH:13][N:9]2[N:8]=[CH:7][N:6]=1.CO.[NH4+].[Cl-]>C1COCC1.[Zn]>[F:1][C:2]1[CH:20]=[C:19]([NH2:21])[CH:18]=[CH:17][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:10]2=[C:11]([CH3:16])[C:12]([O:14][CH3:15])=[CH:13][N:9]2[N:8]=[CH:7][N:6]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 887MethanolHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 210816534-(2-Fluoro-4-nitrophenoxy)-6-methoxy-5-methylpyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine

生成物 1

HCID 210816183-Fluoro-4-(6-methoxy-5-methylpyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-yloxy)benzenamine収率 50%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a solution of 4-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-6-methoxy-5-methylpyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine (35 mg, 0.11 mmol) in THF (1.0 mL) was added MeOH (1.0 mL) followed by Zn (100 mg, 1.5 mmol) and NH4Cl (43 mg, 0.80 mmol). The reaction was heated at 60° C. for 3 h. The solution was filtered through Celite® and concentrated in vacuo. The product mixture was purified by a SCX cartridge (eluted with ammonia in methanol (2 M) to give the title compound (15 mg, 50%) as a white solid.

後処理

  1. filtrationThe solution was filtered through Celite®
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe product mixture was purified by a SCX cartridge (
  4. washeluted with ammonia in methanol (2 M)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cb3044ff02144e8da545f61e9de36df0
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07173031B2

反応ノート

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