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Ammonium Chloride → 3-Fluoro-4-(6-(2-morpholinopyridin-4-yl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-yloxy)benzenamine

HRID 347575
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反応式

HRID 347575 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:29]=[C:28]([N+:30]([O-])=O)[CH:27]=[CH:26][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:10]2=[CH:11][C:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]([N:20]4[CH2:25][CH2:24][O:23][CH2:22][CH2:21]4)[CH:15]=3)=[CH:13][N:9]2[N:8]=[CH:7][N:6]=1.[NH4+].[Cl-]>C1COCC1.CO.[Zn]>[F:1][C:2]1[CH:29]=[C:28]([NH2:30])[CH:27]=[CH:26][C:3]=1[O:4][C:5]1[C:10]2=[CH:11][C:12]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][N:17]=[C:16]([N:20]4[CH2:21][CH2:22][O:23][CH2:24][CH2:25]4)[CH:15]=3)=[CH:13][N:9]2[N:8]=[CH:7][N:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 210816524-(2-Fluoro-4-nitrophenoxy)-6-(2-morpholinopyridin-4-yl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine

生成物 1

HCID 210816163-Fluoro-4-(6-(2-morpholinopyridin-4-yl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-4-yloxy)benzenamine収率 82%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23994Zinc触媒HCID 887Methanol溶媒
HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

To a solution of 4-(2-fluoro-4-nitrophenoxy)-6-(2-morpholinopyridin-4-yl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazine (54 mg, 0.12 mmol) in a mixture of THF (2.0 mL) and MeOH (2.0 mL) were added NH4Cl (127 mg, 2.4 mmol) and Zn dust (78 mg, 1.2 mmol). The reaction mixture was stirred at room temperature for 3 h, filtered and concentrated in vacuo. The residue was purified by preparative HPLC to provide the desired product (40 mg, 82% yield). MS(ESI) m/z 407.19 (M+H)+.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customThe residue was purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-89b9600da87a4343af6ef320219054ec
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07173031B2

反応ノート

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