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Hydrazine hydrate (1:1) → 3-[[4-(4-Chlorophenyl)-2-thiazolyl]methoxy]benzenemethanamine

HRID 349164
ノート
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反応式

HRID 349164 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:9]=[C:10]([CH2:13][O:14][C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH2:21][N:22]4C(=O)C5=CC=CC=C5C4=O)[CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[S:11][CH:12]=2)=[CH:4][CH:3]=1.O.NN>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[N:9]=[C:10]([CH2:13][O:14][C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH2:21][NH2:22])[CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[S:11][CH:12]=2)=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 69412703HCID 69412703、化合物2 回

生成物 1

HCID 102461073-[[4-(4-Chlorophenyl)-2-thiazolyl]methoxy]benzenemethanamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

The phthalimide compound (1.65 grams) (Scheme C, Compound C2) was suspended in ethanol (100 mL). Hydrazine hydrate (1 mL) was added and the reaction was stirred at reflux for 2 hours before being cooled to ambient temperature. The mix was then filtered and the filtrate was evaporated. The crude solid was dissolved in dichloromethane, then sequentially washed with 1 N potassium hydroxide and water. The organic layer was then evaporated to give 3-[[4-(4-chlorophenyl)-2-thiazolyl]methoxy]benzenemethanamine Compound 11. Mp 117–118.5° C.; MS 331 (MH+); 1HNMR (CDCl3) δ 7.85 (d, 2H), 7.50 (s, 1H), 7.40 (d, 2H), 5.43 (s, 2H), 3.86 (s, 2H).

後処理

  1. temperatureat reflux for 2 hours
  2. filtrationThe mix was then filtered
  3. customthe filtrate was evaporated
  4. dissolutionThe crude solid was dissolved in dichloromethane
  5. washsequentially washed with 1 N potassium hydroxide and water
  6. customThe organic layer was then evaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a352828d689c423fb0c3e5e559ab18f0
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07179808B2

反応ノート

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