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Chloroform → HCID 10870025、化合物

HRID 350721
ノート
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反応式

HRID 350721 の反応式
O[CH:2]([P:12](=[O:19])([O:16][CH2:17][CH3:18])[O:13][CH2:14][CH3:15])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1.C(Cl)(Cl)Cl.C(N(S(F)(F)[F:30])CC)C>[Cl-].[Na+].O>[CH2:14]([O:13][P:12]([CH:2]([F:30])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1)([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:19])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6212ChloroformHCID 123472(Diethylamino)sulfur trifluorideHCID 10661075HCID 10661075、化合物

生成物 1

HCID 10870025HCID 10870025、化合物収率 10%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

実験手順

To a mixture of diethyl α-hydroxy-4-nitrobenzylphosphonate (1.0 g) and chloroform (10 mL) was added diethylaminosulfur trifluoride (1.4 mL) at −78° C. and the reaction mixture was warmed to room temperature. Saturated brine was added to the reaction mixture and the mixture was extracted with ethyl acetate. The extract was concentrated and the residue was purified by preparative HPLC to give 4-[(diethylphosphono)(fluoro)methyl]nitrobenzene (0.1 g, yield 10%) as yellow oil.

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  2. concentrationThe extract was concentrated
  3. customthe residue was purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-cfc786b60e9b4791a28fc8362ed97531
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183276B2

反応ノート

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