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1-Methylpiperazine → 3-[4-(4-Chlorophenyl)-2-(4-methyl-1-piperazinyl)-5-oxazolyl]propionic acid

HRID 350728
ノート
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反応式

HRID 350728 の反応式
Cl[C:2]1[O:3][C:4]([CH2:14][CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17])=[C:5]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([Cl:13])=[CH:9][CH:8]=2)[N:6]=1.[CH3:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]1>C(O)(C)C>[Cl:13][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:7]([C:5]2[N:6]=[C:2]([N:23]3[CH2:24][CH2:25][N:20]([CH3:19])[CH2:21][CH2:22]3)[O:3][C:4]=2[CH2:14][CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17])=[CH:8][CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 118082582-Chloro-4-(4-chlorophenyl)-5-oxazolepropionic acid

生成物 1

HCID 210886393-[4-(4-Chlorophenyl)-2-(4-methyl-1-piperazinyl)-5-oxazolyl]propionic acid収率 78.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

A mixed solution of 3-[2-chloro-4-(4-chlorophenyl)-5-oxazolyl]propionic acid (1.43 g), 1-methylpiperazine (2.5 g) and isopropyl alcohol (20 mL) was heated under reflux for 10 hrs. The reaction mixture was concentrated, diluted with water, and acidified with 2N aqueous hydrochloric acid solution. The precipitated crystals were collected by filtration and recrystallized from ethanol to give 3-[4-(4-chlorophenyl)-2-(4-methyl-1-piperazinyl)-5-oxazolyl]propionic acid (1.37 g, yield 70%) as colorless prism crystals. melting point: 157–160° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 10 hrs
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  3. additiondiluted with water
  4. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  5. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-2b259809568d4908875b16275f2ff930
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183276B2

反応ノート

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