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4-Methylmorpholine → HCID 178425645、化合物

HRID 351127
ノート
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反応式

HRID 351127 の反応式
Cl.[F:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:9]=[CH:10][C:11]=1[CH3:12])[C:6]([NH2:8])=[NH:7].[Cl:13][C:14]1[CH:15]=[C:16]([S:21](Cl)(=[O:23])=[O:22])[CH:17]=[CH:18][C:19]=1[F:20].CN1CCOCC1>C1COCC1>[Cl:13][C:14]1[CH:15]=[C:16]([S:21]([NH:7][C:6](=[NH:8])[C:5]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([CH3:12])=[C:3]([F:2])[CH:4]=2)(=[O:22])=[O:23])[CH:17]=[CH:18][C:19]=1[F:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 1452223-Chloro-4-fluorobenzenesulphonyl chlorideHCID 16667439Benzenecarboximidamide, 3-fluoro-4-methyl-, hydrochloride (1:1)

生成物 1

HCID 178425645HCID 178425645、化合物収率 36%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Add 3-fluoro-4-methylbenzamidine hydrochloride (0.025 g, 0.133 mmol) in THF (0.5 mL) to 3-chloro-4-fluorophenyl sulfonylchloride (0.0304 g, 0.133 mmol) followed by N-methylmorpholine (0.2 mL). The reaction mixture was concentrated and chromatographed using reverse phase chromatography (gradient of 5–95% (0.1% TFA in CH3CN) in (0.1% TFA in H2O). A white solid (16.4 mg, 36%) was isolated. ES Positive Ion MS [M+H]+ ions observed: m/z 345 (35Cl) and m/z 347 (37Cl).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. customchromatographed

出典と根拠

ORDレコード
ord-44a9351510d64d7b92f38cfef0672da9
出典データセット
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07183320B2

反応ノート

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