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Water → 3-(2,3-Dihydro-6-methyl-12-nitro-8alpha-ergolinyl)-1,1-diethylurea

HRID 35211
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反応式

HRID 35211 の反応式
C([N:4]1[C:18]2[C:19]3[C@H:6]([CH2:7][C@@H:8]4[C@@H:13]([C:14]=3[C:15]([N+:20]([O-:22])=[O:21])=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:12][C@H:11]([NH:23][C:24](=[O:30])[N:25]([CH2:28][CH3:29])[CH2:26][CH3:27])[CH2:10][N:9]4[CH3:31])[CH2:5]1)(=O)C.O>NN.C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:31][N:9]1[C@H:8]2[C@@H:13]([C:14]3[C:15]([N+:20]([O-:22])=[O:21])=[CH:16][CH:17]=[C:18]4[C:19]=3[CH:6]([CH2:7]2)[CH2:5][NH:4]4)[CH2:12][C@H:11]([NH:23][C:24](=[O:30])[N:25]([CH2:28][CH3:29])[CH2:26][CH3:27])[CH2:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 962WaterHCID 867423483-(1-Acetyl-2,3beta-dihydro-6-methyl-12-nitro-8alpha-ergolinyl)-1,1-diethylurea

生成物 1

HCID 867423473-(2,3-Dihydro-6-methyl-12-nitro-8alpha-ergolinyl)-1,1-diethylurea収率 59.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6212Chloroform溶媒HCID 9321Hydrazine溶媒

実験手順

One millimole of 3-(1-acetyl-2,3β-dihydro-6-methyl-12-nitro-8α-ergolinyl)-1,1-diethylurea is heated in a mixture of 2 ml of anhydrous hydrazine and 2 ml of chloroform for 3 hours to 50° C., poured into water, extracted with methylene chloride, the organic phase is dried, and evaporated under vacuum, yielding 230 mg of 3-(2,3-dihydro-6-methyl-12-nitro-8α-ergolinyl)-1,1-diethylurea. Yield: 25%. [α]D =+538° (0.5% in methanol) as the tartaric acid salt.

後処理

  1. extractionextracted with methylene chloride
  2. customthe organic phase is dried
  3. customevaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa4f510690ae470597a3bd9ef67cf53f
出典データセット
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04766128

反応ノート

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