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Sodium hydride → HCID 22711892、化合物

HRID 352367
ノート
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反応式

HRID 352367 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([NH:10][C:11](=[O:13])[CH3:12])=[C:6]([Br:14])[CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2].[H-].[Na+].Br[CH2:18][C:19]([CH3:21])=[CH2:20]>CN(C=O)C>[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N:10]([CH2:20][C:19]([CH3:21])=[CH2:18])[C:11](=[O:13])[CH3:12])=[C:6]([Br:14])[CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 3577853-Bromo-2-methyl-1-propeneHCID 36824744'-Acetamido-3'-bromoacetophenone

生成物 1

HCID 22711892HCID 22711892、化合物収率 105.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

N-(4-Acetyl-2-bromophenyl)acetamide (25 g, 0.1 mole) in dry DMF (250 ml) was treated with sodium hydride (60%, 4.5 g, 0.11 mole) at 25° C. under argon with stirring for 1 h. 3-Bromo-2-methylpropene (1.1 ml, 0.11 mole) was added and the mixture stirred for a further 16 h. The mixture was concentrated in vacuo and partitioned between water and Et2O. The organic phase was dried and concentrated in vacuo to give the title compound (32.8 g, 100%).

後処理

  1. stirringthe mixture stirred for a further 16 h
  2. concentrationThe mixture was concentrated in vacuo
  3. custompartitioned between water and Et2O
  4. customThe organic phase was dried
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-aaf3b0ffe06442118a5675e293067f49
出典データセット
uspto-grants-2004_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06747030B1

反応ノート

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