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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 9856230、化合物

HRID 354237
ノート
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反応式

HRID 354237 の反応式
[C:1]1(=[C:7]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:12][CH:11]=2)[C:8]#[N:9])[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:26])C=1>ClCCl>[CH3:17][O:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([C:7]2([C:8]#[N:9])[C:1]3([CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]3)[O:26]2)=[CH:11][CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 12862445Cyclohexylidene-(4-methoxy-phenyl)-acetonitrile

生成物 1

HCID 9856230HCID 9856230、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

2.0 g of the product from Stage 1 was refluxed for 8 hours with 2.0 g of m-chloro-perbenzoic acid, in dichloromethane. The reaction mixture was cooled to room temperature and filtered to remove precipitated m-chloro-perbenzoic acid. The filtrate was washed with saturated sodium bicarbonate solution, and the dichloromethane layer was then dried over sodium sulphate. The solvent was distilled under reduced pressure, and the residue purified by column chloromatography using a hexane:benzene (8:2) mixture as the mobile phase.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. customto remove
  3. customprecipitated m-chloro-perbenzoic acid
  4. washThe filtrate was washed with saturated sodium bicarbonate solution
  5. dry with materialthe dichloromethane layer was then dried over sodium sulphate
  6. distillationThe solvent was distilled under reduced pressure
  7. customthe residue purified by column chloromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef92446f3e6542b3aa4d5f5eaf338c98
出典データセット
uspto-grants-2004_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06756502B2

反応ノート

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