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Hydrochloric Acid → HCID 23512418、化合物

HRID 354367
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反応式

HRID 354367 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:9][C:10](=[O:24])[NH:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([CH2:18][C:19]([O:21]CC)=[O:20])=[CH:14][CH:13]=1.[OH-].[Na+].Cl>CO>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:9][C:10](=[O:24])[NH:11][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:15]([CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])=[CH:16][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 23511748HCID 23511748、化合物

生成物 1

HCID 23512418HCID 23512418、化合物収率 92%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a stirred solution of ethyl 4-[N′-(2-methoxyphenyl)ureido]phenylacetate (2.22 g, 6.78 mmol) in MeOH (30 ml) was added 1.0 M-NaOH aq. (10.2 ml, 10.2 mmol), and the resulting mixture was stirred overnight 1N-HCl (aq.) was added and the mixture was concentrated in vacuo. Water was added to the residue to give precipitate, which was collected by filtration. The crude solid was recrystallized from EtOH/hexane to give 4-[N′-(2-methoxyphenyl)ureido]phenylacetic acid as a white powder (1.87 g, 92%). mp 165-168° C.; 1H-NMR (CD3OD) δ2.30 (s, 3 H), 3.55 (s, 2 H), 4.87 (s, 3 H), 6.87-6.92 (m, 2 H), 6.97-6.99 (m, 2 H), 7.10-7.24 (m, 2 H), 7.53-7.58 (m, 1 H), 8.04 (d, J=7.2 Hz, 1 H); MS (ESI) m/z 300 (M+).

後処理

  1. additionwas added
  2. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo
  3. additionWater was added to the residue
  4. customto give precipitate, which
  5. filtrationwas collected by filtration
  6. customThe crude solid was recrystallized from EtOH/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-ca3294cd0c4b4f0281c9dc63aa889ffd
出典データセット
uspto-grants-2004_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06756378B2

反応ノート

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