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Dimethylformamide → 1-Acetyl-3-benzyloxypiperidine

HRID 355124
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反応式

HRID 355124 の反応式
[C:1]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH:6]([OH:10])[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2].CN(C)C=O.[H-].[Na+].[CH2:18](Cl)[C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1>O>[C:1]([N:4]1[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH:6]([O:10][CH2:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[CH2:5]1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 7503Benzyl ChlorideHCID 24758Sodium hydrideHCID 218970301-(3-Hydroxypiperidin-1-yl)ethan-1-one

生成物 1

HCID 205061191-Acetyl-3-benzyloxypiperidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

1-Acetyl-3-hydroxypiperidine (0.10 mole) is dissolved in 50 ml. of dimethylformamide. 0.12 Mole of sodium hydride (56%) is added over a 10 minute period, and the reaction mixture is stirred for 30 minutes. Benzyl chloride (0.12 mole) is added dropwise over a 30 minute period, and the reaction mixture is then heated on a steam bath for 30 minutes. Water (3 volumes) is added, the solution extracted with ether, the ether extract washed with water and the ether removed by evaporation. A yellow oil is obtained on distillation at 136°-140° C. (0.01 mm Hg.).

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture is then heated on a steam bath for 30 minutes
  2. extractionthe solution extracted with ether
  3. extractionthe ether extract
  4. washwashed with water
  5. customthe ether removed by evaporation
  6. customA yellow oil is obtained on distillation at 136°-140° C. (0.01 mm Hg.)

出典と根拠

ORDレコード
ord-290ac57bed404a7dac0e126a88c6a994
出典データセット
uspto-grants-1983_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04377521

反応ノート

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