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Thiophene → (4-Amino-2,6-dichlorophenyl)(4-chlorophenyl)acetonitrile

HRID 355359
ノート
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反応式

HRID 355359 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-])=O)[CH:5]=[C:4]([Cl:11])[C:3]=1[CH:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([Cl:21])=[CH:17][CH:16]=1)[C:13]#[N:14].S1C=CC=C1.[H][H]>CO.[Pt]>[NH2:8][C:6]1[CH:5]=[C:4]([Cl:11])[C:3]([CH:12]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Cl:21])=[CH:17][CH:16]=2)[C:13]#[N:14])=[C:2]([Cl:1])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8030ThiopheneHCID 150529152-(4-Chlorophenyl)-2-(2,6-dichloro-4-nitrophenyl)acetonitrile2 回HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 15068435(4-Amino-2,6-dichlorophenyl)(4-chlorophenyl)acetonitrile

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23939Platinum触媒HCID 887Methanol
溶媒
2 回

実験手順

A mixture of 31.1 parts of 2,6-dichloro-α-(4-chlorophenyl)-4-nitrobenzeneacetonitrile (intermediate 1), 2 parts of a solution of 4% thiophene in methanol and 480 parts of methanol is hydrogenated in the Parr apparatus at 50 degrees C with 3 parts of 5% platinum-on-charcoal catalyst. After the calculated amount of hydrogen is taken up, the catalyst is filtered off, washed with tetrahydrofuran and the filtrate is evaporated in vacuo. The residue is crystallized from 160 parts of 2-propanol. The product is filtered off, washed with 2,2'-oxybispropane and dried, yielding 4-amino-2,6-dichloro-α-(4-chlorophenyl)benzeneacetonitrile. (intermediate 2).

後処理

  1. filtrationthe catalyst is filtered off
  2. washwashed with tetrahydrofuran
  3. customthe filtrate is evaporated in vacuo
  4. customThe residue is crystallized from 160 parts of 2-propanol
  5. filtrationThe product is filtered off
  6. washwashed with 2,2'-oxybispropane
  7. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-79d27a6612894597ba3cad69adab2702
出典データセット
uspto-grants-1998_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05830893

反応ノート

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