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Hydrochloric Acid → HCID 15307973、化合物

HRID 355883
ノート
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反応式

HRID 355883 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:21][C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[C:14]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]2=3)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.[Cl:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH:31]=[CH:32][C:33]=1[Cl:34])[C:28](Cl)=[O:29].Cl>N1C=CC=CC=1>[Cl:24][C:25]1[CH:26]=[C:27]([CH:31]=[CH:32][C:33]=1[Cl:34])[C:28]([NH:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:6]([N:8]2[CH2:21][C:20]3[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[C:14]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]2=3)=[O:7])=[CH:22][CH:23]=1)=[O:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 76403Benzoyl chloride, 3,4-dichloro-HCID 15410466HCID 15410466、化合物

生成物 1

HCID 15307973HCID 15307973、化合物収率 107.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A mixture of 150 mg (0.5 mmol) of 5-(4-aminobenzoyl)-5,6-dihydrophenanthridine and 115 mg (0.55 mmol) of 3,4-dichlorobenzoyl chloride in 1 ml of pyridine is stirred at room temperature for 6 hours. To the mixture is added 6 ml of 2N HCl and the mixture stirred and filtered to give a solid. The solid is washed with water, 2N sodium carbonate and water to give 254 mg of crystals, m.p. 94°-95° C. The solid is chromatographed on thick layer silica gel plates with hexane ethyl-acetate (1:1) as solvent to give 107 mg of solid. Mass Spec (FAB) 473 (M+H).

後処理

  1. stirringthe mixture stirred
  2. filtrationfiltered
  3. customto give a solid
  4. washThe solid is washed with water, 2N sodium carbonate and water

出典と根拠

ORDレコード
ord-e7b029c99f7e4853b15207ab45ca4864
出典データセット
uspto-grants-1998_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05834461

反応ノート

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