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1-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimide → N-BOC-4-amino-1-naphthoyl methionine methyl ester

HRID 356096
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反応式

HRID 356096 の反応式
C([NH:8][C:9]1[C:18]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:12]([C:19]([OH:21])=O)=[CH:11][CH:10]=1)(OC(C)(C)C)=O.Cl.COC(=O)[C@H](CCSC)N.CCN=C=NCCCN(C)C.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[CH3:54][O:55][C:56](=[O:79])[C@H:57]([CH2:75][CH2:76][S:77][CH3:78])[N:58](C(=O)C1C=CC(N)=CC=1)[C:59]([O:61][C:62]([CH3:65])([CH3:64])[CH3:63])=[O:60]>C(Cl)Cl.CCN(CC)CC>[CH3:54][O:55][C:56](=[O:79])[C@H:57]([CH2:75][CH2:76][S:77][CH3:78])[N:58]([C:19]([C:12]1[C:13]2[C:18](=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[C:9]([NH2:8])=[CH:10][CH:11]=1)=[O:21])[C:59]([O:61][C:62]([CH3:65])([CH3:64])[CH3:63])=[O:60]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

8

反応物 5

HCID 159081-Ethyl-3-(3'-dimethylaminopropyl)carbodiimideHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 11435579L-Methionine, methyl ester, hydrochlorideHCID 234361804-((tert-Butoxycarbonyl)amino)-1-naphthoic acidHCID 67564255N-BOC-4-aminobenzoyl methionine methyl ester

生成物 1

HCID 67565447
N-BOC-4-amino-1-naphthoyl methionine methyl ester
収率 63.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8471Triethylamine溶媒

実験手順

N-BOC-4-amino-1-naphthoic acid (0.46 g, 1.60 mmol), methionine methyl ester hydrochloride (0.35 g, 1.76 mmol), EDCI (0.43 g, 1.76 mmol), HOBT (0.24 g, 1.76 mmol) and Et3N (0.27 ml) in CH2Cl2 (6.4 ml) were reacted as described for N-BOC-4-aminobenzoyl methionine methyl ester in Example 1. After workup and recrystallization from ethyl acetate and hexanes, 0.44 g (63.6%) of pale pink crystals were obtained. mp 131°-132° C.; 1H NMR (CDCl3) 1.57 (9 H, s), 2.11-2.21 (4 H, m), 2.29-2.41 (1 H, m), 2.65 (2 H, t, J=7.1 Hz), 3.83 (3 H, s), 4.99-5.06 (1 H, m), 6.68 (1 H, d, J=8.0), 7.02 (1 H, s), 7.56-7.59 (2 H, m), 7.69 (1 H, d, J=7.9 Hz), 7.87-7.90 (1 H, m), 8.02 (1 H, d, J=7.9 Hz), 8.44-8.48 (1 H, m); 13C NMR (CDCl3) 15.56, 28.31, 30.19, 31.65, 52.06, 52.64, 81.17, 115.82, 120.18, 125.79, 126.37, 126.53, 127.18, 131.02, 135.65, 152.93, 169.04, 172.40; HRMS calc. for C22 H28N2O5S, 432.1719; found 432.1702; m/z (FAB) 433 (M+1).

後処理

  1. customAfter workup and recrystallization from ethyl acetate and hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ddb407ce3c54477ade46e84c67709ed
出典データセット
uspto-grants-1998_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05834434

反応ノート

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