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Hydroxyamine hydrochloride → 1-Acetyl-1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutane oxime

HRID 35709
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反応式

HRID 35709 の反応式
[C:1]([C:4]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[C:10]([Cl:15])[CH:9]=2)[CH2:7][CH2:6][CH2:5]1)(=O)[CH3:2].Cl.[NH2:17][OH:18].O.O.O.C([O-])(=O)C.[Na+]>O>[C:1](=[N:17][OH:18])([C:4]1([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[C:10]([Cl:15])[CH:9]=2)[CH2:7][CH2:6][CH2:5]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 130831391-Acetyl-1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutaneHCID 23665404Sodium Acetate Trihydrate

生成物 1

HCID 860311131-Acetyl-1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutane oxime

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

A mixture of 1-acetyl-1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutane (4.86 g) prepared as described in Example 1, hydroxylamine hydrochloride (1.6 g), sodium acetate trihydrate (3.3 g), industrial methylated spirit (15 ml) and water (2 ml) was heated under reflux for twenty hours. The cooled reaction mixture was poured into water and the oil which separated was cooled to give a solid which was recrystallised from industrial methylated spirit to give 1-acetyl-1-(3,4-dichlorophenyl)cyclobutane oxime (m.p. 120°-121° C.).

後処理

  1. customprepared
  2. temperaturewas heated
  3. temperatureunder reflux for twenty hours
  4. customThe cooled reaction mixture
  5. customthe oil which separated
  6. temperaturewas cooled
  7. customto give a solid which
  8. customwas recrystallised from industrial methylated spirit

出典と根拠

ORDレコード
ord-212ada1503ca49f38c304579d022218a
出典データセット
uspto-grants-1988_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04767790

反応ノート

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