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Triethylamine → 10-[4-[(Diphenylphosphinyl)amino]benzoyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo-[2,1-c][1,4]benzodiazepine

HRID 3582
ノート
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反応式

HRID 3582 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([N:8]2[C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=3[CH2:12][N:11]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:10]3[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[C:31]1([P:37](Cl)([C:39]2[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=2)=[O:38])[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1.[OH-].[Na+]>ClCCl>[C:31]1([P:37]([NH:1][C:2]2[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([N:8]3[C:14]4[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=4[CH2:12][N:11]4[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:10]4[CH2:9]3)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=2)([C:39]2[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=2)=[O:38])[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][CH:36]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 73910Diphenylphosphinic chlorideHCID 1082828010,11-dihydro-10(4-aminobenzoyl)-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine

生成物 1

HCID 1534067810-[4-[(Diphenylphosphinyl)amino]benzoyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo-[2,1-c][1,4]benzodiazepine収率 96.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 0.10 g of 10,11-dihydro-10-(4-aminobenzoyl)-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine 0.060 g of triethylamine and 0.12 g of diphenylphosphinyl chloride in 2 ml of dichloromethane is stirred at room temperature for 2 hours and then 1N NaOH is added. The mixture is extracted with ethyl acetate and the extract washed with brine and dried (Na2SO4). The solvent is removed and the residue triturated with ether-hexane to give 0.16 g of a white solid.

後処理

  1. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate
  2. washthe extract washed with brine
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. customThe solvent is removed
  5. customthe residue triturated with ether-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-de0f1607b1fa4c449eebf6846c063d59
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05733905

反応ノート

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