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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 14989149、化合物

HRID 359735
ノート
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反応式

HRID 359735 の反応式
[CH3:1][C:2]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([S:16][CH2:17][CH2:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])[CH:8]=[C:9]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:10]=1[OH:11])([CH3:4])[CH3:3].ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=[O:28]>ClCCl>[CH3:15][C:12]([C:9]1[CH:8]=[C:7]([S:16]([CH2:17][CH2:18][C:19]([O:21][CH3:22])=[O:20])=[O:28])[CH:6]=[C:5]([C:2]([CH3:1])([CH3:3])[CH3:4])[C:10]=1[OH:11])([CH3:13])[CH3:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 13531084HCID 13531084、化合物

生成物 1

HCID 14989149HCID 14989149、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of methyl 3-[[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]thio]propanoate (0.5 g, 1.5 mmole) and meta-chloroperoxybenzoic acid (0.32 g, 1.5 mmole) in dichloromethane (25 ml) was stirred under argon for 12 hours. Excess peroxide was destroyed with saturated aqueous potassium bisulfite and the phases were separated. The organic layer was washed with water, dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo to dryness Recrystallization from diethyl ether and dichloromethane gave the title compound m.p. 106°-108°.

後処理

  1. customExcess peroxide was destroyed with saturated aqueous potassium bisulfite
  2. customthe phases were separated
  3. washThe organic layer was washed with water
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo to dryness Recrystallization from diethyl ether and dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-04895b5cf0414757800cd8357d9b39da
出典データセット
uspto-grants-1991_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05002967

反応ノート

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