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Sodium Azide → Ethyl 4-azidomethylsalicylate

HRID 363144
ノート
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反応式

HRID 363144 の反応式
Br[CH2:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([OH:14])[C:6](=[CH:12][CH:13]=1)[C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8].[N-:15]=[N+:16]=[N-:17].[Na+]>CN(C)C=O.ClCCl>[N:15]([CH2:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([OH:14])[C:6](=[CH:12][CH:13]=1)[C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[N+:16]=[N-:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 12794724Ethyl 4-bromomethylsalicylate

生成物 1

HCID 22556088Ethyl 4-azidomethylsalicylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Ethyl 4-bromomethylsalicylate (4.8 g, 18.6 mmoles) was dissolved in dry N,N-di-methylformamide (50 mL) and sodium azide (1.2 g, 18.9 mmoles) was added. The suspension was stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture was then diluted with dichloromethane (150 mL) and extracted with 1N aqueous hydrochloric acid (100 mL), water (100 mL), and saturated aqueous sodium chloride (50 mL). Finally, the solution was then dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and evaporated to dryness to give ethyl 4-azidomethylsalicylate as an oil.

後処理

  1. extractionextracted with 1N aqueous hydrochloric acid (100 mL), water (100 mL), and saturated aqueous sodium chloride (50 mL)
  2. dry with materialFinally, the solution was then dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1c91d0f74d647d696699c45e5aa047b
出典データセット
uspto-grants-1999_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05872224

反応ノート

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