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Ammonia → HCID 9796059、化合物

HRID 36398
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反応式

HRID 36398 の反応式
[C:1]1([NH2:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[NH2:7].[CH3:9][C:10]1([CH3:24])[C:19]2[C:14](=[CH:15][C:16]([C:20](O)=O)=[CH:17][CH:18]=2)[NH:13][C:12](=[O:23])[CH2:11]1.N>O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O.O.C(O)C>[CH3:9][C:10]1([CH3:24])[C:19]2[C:14](=[CH:15][C:16]([C:20]3[NH:7][C:2]4[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][C:1]=4[N:8]=3)=[CH:17][CH:18]=2)[NH:13][C:12](=[O:23])[CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 7243O-PhenylenediamineHCID 150777994,4-Dimethyl-1,2,3,4-tetrahydro-2-oxo-7-quinolinecarboxylic acid

生成物 1

HCID 9796059HCID 9796059、化合物収率 37.2%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702Ethanol溶媒HCID 962Water溶媒2 回
HCID 14812
Phosphorus oxide (P4O10)
溶媒

実験手順

One stirs ortho-phenylenediamine (1.30 g, 12.0 mmol) and 4,4-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydro-2-oxo-7-quinolinecarboxylic acid (2.60 g, 12.0 mmol; preparation see DE-A-3,818,830) in a mixture of polyphosphoric acid (50 g) and diphosphorus pentoxide (10 g) for 3 hours at 160° C. One allows to cool to 80°-90° C., carefully adds ice and water thereto and filters off the precipitate with suction. One takes up in water (200 ml), adds conc. ammonia thereto, filters off with suction, dissolves the residue in hot ethanol, filters and allows to crystallise. One dries the colourless crystals at 120° C. in a vacuum and obtains 1.30 g (37%) of the title compound with the m.p. 314°-316° C. which, per mole, still has adhering a half mol of water.

後処理

  1. temperatureto cool to 80°-90° C.
  2. customto crystallise
  3. customat 120° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e8453bbd40d465e9029859281e7c2cb
出典データセット
uspto-grants-1995_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05414088

反応ノート

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