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Sodium Bicarbonate → HCID 21712328、化合物

HRID 366163
ノート
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反応式

HRID 366163 の反応式
[CH2:1]([N:8]([C:17]([NH:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[NH:9]C(OC(C)(C)C)=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>FC(F)(F)C(O)=O.ClCCl>[CH2:1]([N:8]([C:17]([NH:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[NH2:9])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 21712326HCID 21712326、化合物

生成物 1

HCID 21712328HCID 21712328、化合物収率 91.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of of 2-benzyl-1-tert-butoxycarbonyl-4-ethylsemicarbazide (2.8 g, 9.6 mmol) in 50% trifluoroacetic acid in dichloromethane (10 ml) was stirred for 10 min at room temperature. Then saturated sodium bicarbonate was added until pH>7 and the aqueous layer was extracted with dichloromethane (2×10 ml) and the combined organic layers were dried (magnesium sulfate) and concentrated in vacuo. The obtained oil was chromatographed on silica (100 g) with ethyl acetate as eluent to give 1.7 g of 2-benzyl-4-ethylsemicarbazide.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. extractionthe aqueous layer was extracted with dichloromethane (2×10 ml)
  2. dry with materialthe combined organic layers were dried (magnesium sulfate)
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe obtained oil was chromatographed on silica (100 g) with ethyl acetate as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-77fe3d7635674d8b8e956d3bf2fc4dfd
出典データセット
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06127354

反応ノート

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