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Sodium Hydroxide → HCID 23288445、化合物

HRID 368384
ノート
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反応式

HRID 368384 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:11][C:12]([NH:14][CH:15]([C:19](OCC)=[O:20])[CH:16]([CH3:18])[CH3:17])=[O:13].[OH-].[Na+]>C(O)C.O>[OH:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([N+:8]([O-:10])=[O:9])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:11][C:12]([NH:14][C:15](=[C:19]=[O:20])[CH:16]([CH3:18])[CH3:17])=[O:13]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 23288448HCID 23288448、化合物

生成物 1

HCID 23288445HCID 23288445、化合物収率 49.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 19096565Water ethanol溶媒

実験手順

To a solution of N-(2-Hydroxy-4-nitrophenyl)-N'-[1-(ethoxycarbonyl)-2-methylpropyl)urea (200 mg, 0.62 mmol) in ethanol/water (10 mL/1 mL), sodium hydroxide (123 mg, 3.1 mmol) was added. The reaction mixture was stirred at reflux temperature for 16 hours. Then the reaction mixture was cooled to room temperature and all the solvent was evaporated. 3N of HCl was added to pH=1. A yellow solid precipitated, it was filtered to give desired product (86 mg, 47%). EI-MS m/z 298.3 (M+). mp: 168.4-169.2° C.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature for 16 hours
  2. customall the solvent was evaporated
  3. addition3N of HCl was added to pH=1
  4. customA yellow solid precipitated
  5. filtrationit was filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-eed21f7246bf4fa088907b4d7dfea8bc
出典データセット
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06133319

反応ノート

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