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m-Chloroperbenzoic acid → 4,5-Bis(4-methoxyphenyl)-2-(2-fluorophenylsulfinyl)imidazole

HRID 370782
ノート
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反応式

HRID 370782 の反応式
ClC1C=CC=C(C(OO)=[O:9])C=1.[CH3:12][O:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]2[N:21]=[C:22]([S:33][C:34]3[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][C:35]=3[F:40])[NH:23][C:24]=2[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[CH:27][CH:26]=2)=[CH:16][CH:15]=1>ClCCl>[CH3:12][O:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:20]2[N:21]=[C:22]([S:33]([C:34]3[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][C:35]=3[F:40])=[O:9])[NH:23][C:24]=2[C:25]2[CH:30]=[CH:29][C:28]([O:31][CH3:32])=[CH:27][CH:26]=2)=[CH:18][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 128323074,5-Bis(4-methoxyphenyl)-2-(2-fluorophenylthio)imidazole

生成物 1

HCID 128323414,5-Bis(4-methoxyphenyl)-2-(2-fluorophenylsulfinyl)imidazole収率 82.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of 2.164 g of 3-chloroperbenzoic acid (80%) in 150 ml of dichloromethane is added dropwise to a solution of 4.07 g of 4,5-bis(4-methoxyphenyl)-2-(2-fluorophenylthio)imidazole in 100 ml of dichloromethane. The solution is stirred for 3 hours at room temperature, washed with sodium bicarbonate solution, dried over sodium sulfate, and concentrated under vacuum to dryness. The residue is chromatographed on 150 g of silica gel with acetone/hexane, thus obtaining 3.49 g of 4,5-bis(4-methoxyphenyl)-2-(2-fluorophenylsulfinyl)imidazole as an amorphous foam.

後処理

  1. washwashed with sodium bicarbonate solution
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated under vacuum to dryness
  4. customThe residue is chromatographed on 150 g of silica gel with acetone/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-954b1f0d220542de8797227a3591c1e7
出典データセット
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04528298

反応ノート

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