ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Benzyl chloroformate → Benzyl 4-(2-hydroxy-4-methoxybenzoyl)piperidine-1-carboxylate

HRID 370883
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 370883 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]([O:16][CH3:17])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[C:4]([CH:6]1[CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8][CH2:7]1)=[O:5].C(=O)(O)[O-].[Na+].Cl[C:24]([O:26][CH2:27][C:28]1[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=1)=[O:25]>ClCCl>[OH:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]([O:16][CH3:17])[CH:13]=[CH:12][C:3]=1[C:4]([CH:6]1[CH2:7][CH2:8][N:9]([C:24]([O:26][CH2:27][C:28]2[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=2)=[O:25])[CH2:10][CH2:11]1)=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10387Benzyl chloroformateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 13076390(2-Hydroxy-4-methoxyphenyl)(piperidin-4-yl)methanone

生成物 1

HCID 13076396Benzyl 4-(2-hydroxy-4-methoxybenzoyl)piperidine-1-carboxylate収率 76.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a stirred, ice-cooled mixture of 36.1 g of 4-(2-hydroxy-4-methoxybenzoyl)piperidine, 16.3 g of sodium bicarbonate and 350 ml of dichloromethane, was added dropwise 22.9 ml of benzyl chloroformate in dichloromethane. After the addition was complete, the mixture was stirred at ambient temperature for 1.5 hrs, filtered and the filtrate concentrated to an oil. The oil crystallized. The crystals were collected, washed with hexane and dried to yield 42.4 g (76.5%) of product. Recrystallization from isopropanol gave the analytical sample, mp, 89°-91°.

後処理

  1. temperatureTo a stirred, ice-cooled
  2. additionAfter the addition
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationthe filtrate concentrated to an oil
  5. customThe oil crystallized
  6. customThe crystals were collected
  7. washwashed with hexane
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-835f127002934a9eb25f23cf5570ae03
出典データセット
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04528376

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート