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Thionyl Chloride → N-Methyl 4-Methoxybenzimidoyl Chloride

HRID 370909
ノート
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反応式

HRID 370909 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3](=O)[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:10][CH3:11])=[CH:6][CH:5]=1.S(Cl)([Cl:15])=O>>[CH3:1][N:2]=[C:3]([Cl:15])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([O:10][CH3:11])=[CH:6][CH:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 3460314-methoxy-N-methylbenzamide

生成物 1

HCID 12410495N-Methyl 4-Methoxybenzimidoyl Chloride収率 76.7%

実験手順

N-Methyl 4-methoxybenzamide (13.95 g, 84.5 mmole) was placed in a 50 ml round bottom flask equipped with magnetic stirrer, heating mantle, condenser and base trap. Thionyl chloride (33 g, 278 mmole) was added. The reaction was stirred and heated at reflux until gas evolution ceased (three hours). The excess thionyl chloride was distilled at ca. 15 mm Hg, and the product distilled at 75°-80° C. (0.1 mm Hg) to yield 11.9 g (76%) of the title compound as a clear colorless liquid.

後処理

  1. customequipped with magnetic stirrer
  2. temperatureheating mantle, condenser and base trap
  3. temperatureheated
  4. temperatureat reflux until gas evolution
  5. custom(three hours)
  6. distillationThe excess thionyl chloride was distilled at ca. 15 mm Hg
  7. distillationthe product distilled at 75°-80° C. (0.1 mm Hg)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4883742856d94c599313418f15ed2269
出典データセット
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04528382

反応ノート

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