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Ethyl Acetate → 3',4'-Didemethylnobiletin

HRID 371409
ノート
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反応式

HRID 371409 の反応式
C(OCC)(=O)C.C([O:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([CH:37]=[CH:38][C:39]=1[O:40]CC1C=CC=CC=1)[C:18]1[O:19][C:20]2[C:25]([C:26](=[O:28])[CH:27]=1)=[C:24]([O:29][CH3:30])[C:23]([O:31][CH3:32])=[C:22]([O:33][CH3:34])[C:21]=2[O:35][CH3:36])C1C=CC=CC=1>[Pd].CO>[OH:14][C:15]1[CH:16]=[C:17]([CH:37]=[CH:38][C:39]=1[OH:40])[C:18]1[O:19][C:20]2[C:25]([C:26](=[O:28])[CH:27]=1)=[C:24]([O:29][CH3:30])[C:23]([O:31][CH3:32])=[C:22]([O:33][CH3:34])[C:21]=2[O:35][CH3:36]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 13469722HCID 13469722、化合物

生成物 1

HCID 53180413',4'-Didemethylnobiletin

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Into 200 ml. of a mixed solvent of ethyl acetate and methanol at a ratio of 1:1 was dissolved 1.11 g. of 3',4'-bis(benzyloxy)-5,6,7,8-tetramethoxyflavone and added 0.2 to 0.3 g. of 10% palladium-charcoal. The resulting mixture was mixed with shaking in a stream of H2 gas until H2 absorption was completed. After filtering out the catalyst, the obtained filtrate was concentrated. The residue was recrystallized from methanol to give 0.74 g. (97% of the theoretical amount) of the desired compound being a colorless prismatic crystal.

後処理

  1. additionThe resulting mixture was mixed
  2. filtrationAfter filtering out the catalyst
  3. concentrationthe obtained filtrate was concentrated
  4. customThe residue was recrystallized from methanol
  5. customto give 0.74 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-0c6f07addedb4cc88290cb8017113952
出典データセット
uspto-grants-1985_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04532254

反応ノート

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