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Triethylamine → HCID 20354904、化合物

HRID 371571
ノート
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反応式

HRID 371571 の反応式
[CH2:1]([N:4]([CH2:8][CH:9]=[CH2:10])[C:5](Cl)=[O:6])[CH:2]=[CH2:3].[CH2:11]([S:13][C:14]1[N:18]=[CH:17][NH:16][N:15]=1)[CH3:12].C(N(CC)CC)C>O1CCCC1>[CH2:1]([N:4]([CH2:8][CH:9]=[CH2:10])[C:5]([N:16]1[CH:17]=[N:18][C:14]([S:13][CH2:11][CH3:12])=[N:15]1)=[O:6])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 3449313Diallylcarbamyl chlorideHCID 178477350HCID 178477350、化合物

生成物 1

HCID 20354904HCID 20354904、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

Diallylcarbamoyl chloride (8 g.) was added to a solution of 7.1 g. 3-ethylthio-1,2,4-triazole and 8 ml. dry triethylamine in 50 ml. dry tetrahydrofuran and the mixture refluxed for 4 hours under anhydrous conditions. The cooled reaction mixture was diluted with 100 ml. toluene and washed, firstly with 1N aqueous sodium hydroxide and then with water. The resulting solution was dried over anhydrous sodium sulphate and distilled under reduced pressure to remove the solvent and give 1-diallylcarbamoyl-3-ethylthio-1,2,4-triazole, b.p. 120° - 122° C./0.1 mm. (97.1% 1-isomer by GLC assay).

後処理

  1. customThe cooled reaction mixture
  2. additionwas diluted with 100 ml
  3. washtoluene and washed, firstly with 1N aqueous sodium hydroxide
  4. dry with materialThe resulting solution was dried over anhydrous sodium sulphate
  5. distillationdistilled under reduced pressure
  6. customto remove the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-af223ac949d34d97894988feb7b553a2
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04087269

反応ノート

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