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Benzoyl chloride → 3-Benzoyl-1-(2-methoxyethyl)-4-phenyl-1,3-dihydro-2H-imidazol-2-one

HRID 372296
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反応式

HRID 372296 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[CH:9]=[C:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[NH:7][C:6]1=[O:16].[C:17](Cl)(=[O:24])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1.C(N(CCCC)CCCC)CCC>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][CH2:3][CH2:4][N:5]1[CH:9]=[C:8]([C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[N:7]([C:17](=[O:24])[C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)[C:6]1=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 7622TributylamineHCID 12803422HCID 12803422、化合物

生成物 1

HCID 128034393-Benzoyl-1-(2-methoxyethyl)-4-phenyl-1,3-dihydro-2H-imidazol-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

Approximately 21.8 g. of 1-(2-methoxyethyl)-4-phenyl-4-imidazolin-2-one, 14.5 g. of benzoyl chloride and 20 g. of tri-n-butylamine are refluxed together in 60 ml. of xylene for sixteen hours. The solvent is distilled off under reduced pressure and the remaining viscous oil is dissolved in 300 ml. of benzene. The benzene solution is washed with water (2×100 ml.), dried over sodium sulfate, and the solvent removed to give a semisolid. Recrystallization from ether gives the title compound as a pale yellow solid; m.p. 114°-117° C.

後処理

  1. distillationThe solvent is distilled off under reduced pressure
  2. dissolutionthe remaining viscous oil is dissolved in 300 ml
  3. washThe benzene solution is washed with water (2×100 ml.)
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. customthe solvent removed
  6. customto give a semisolid
  7. customRecrystallization from ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-045e3e86c4984e578d088a70ea0ea2f1
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04090025

反応ノート

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