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3-(4,4'-dimethoxybenzhydryl)-2-propyl-6-nitroquinazolin-4(3H)-one → HCID 19934842、化合物

HRID 37230
ノート
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反応式

HRID 37230 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:34]=[CH:33][C:6]([CH:7]([N:16]2[C:25](=[O:26])[C:24]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=[C:22]([N+:27]([O-])=O)[CH:23]=3)[N:18]=[C:17]2[CH2:30][CH2:31][CH3:32])[C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:10][CH:9]=2)=[CH:5][CH:4]=1>CCOC(C)=O.[Pd]>[NH2:27][C:22]1[CH:23]=[C:24]2[C:19](=[CH:20][CH:21]=1)[N:18]=[C:17]([CH2:30][CH2:31][CH3:32])[N:16]([CH:7]([C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:34][CH:33]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([O:14][CH3:15])=[CH:10][CH:9]=1)[C:25]2=[O:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 200766253-(4,4'-dimethoxybenzhydryl)-2-propyl-6-nitroquinazolin-4(3H)-one

生成物 1

HCID 19934842HCID 19934842、化合物収率 72%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 12.1 g (26.0 mmol) of the product of Step B dissolved in 250 mL of EtOAc was hydrogenated under atmospheric pressure over three days in the presence of three portions of 1.2 g of 10% Pd/C added daily. The mixture was filtered through celite and concentrated in vacuo to give an oil. The product was purified by flash chromatography over silica gel eluted with 50% EtOAc/hexanes to give 7.8 g (72%) of the amine.

後処理

  1. additionadded daily
  2. filtrationThe mixture was filtered through celite and
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customto give an oil
  5. customThe product was purified by flash chromatography over silica gel
  6. washeluted with 50% EtOAc/hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-181d3e7bd3554d46b1b562f2d487dee5
出典データセット
uspto-grants-1995_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05420133

反応ノート

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