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Hydrochloric Acid → HCID 70631399、化合物

HRID 372590
ノート
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反応式

HRID 372590 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:9]([Br:10])=[CH:8][C:7]([Br:11])=[CH:6][C:3]=1[CH2:4]O.[CH3:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1.C(O)(=O)CC.[ClH:24]>C(OCC)(=O)C>[ClH:24].[CH3:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:4][C:3]2[CH:6]=[C:7]([Br:11])[CH:8]=[C:9]([Br:10])[C:2]=2[NH2:1])[CH2:15][CH2:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1032Propionic AcidHCID 531671-MethylpiperazineHCID 213204952-Amino-3,5-dibromobenzenemethanol

生成物 1

HCID 70631399HCID 70631399、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

A mixture of 0.56 part of 2-amino-3,5-dibromobenzylalcohol, 1.0 part of N-methyl piperazine and 2 parts of propionic acid is heated at 140° C for 8 hours under stirring. Then, the propionic acid is distilled off under reduced pressure. The residue is extracted with chloroform. The chloroform layer is washed with water and dried over sodium sulfate. Evaporation of the solvent gives oily residue. The residue is chromotographed over silica gel. Ethyl acetate eluates are treated with ethanolic hydrochloric acid. This procedure gives N1 -methyl-N4 -(2-amino-3,5-dibromobenzyl)piperazine hydrochloride melting at 182° to 185° C.

後処理

  1. distillationThen, the propionic acid is distilled off under reduced pressure
  2. extractionThe residue is extracted with chloroform
  3. washThe chloroform layer is washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. customEvaporation of the solvent
  6. customgives oily residue

出典と根拠

ORDレコード
ord-d02da9a45bf74325877917a292ba46f6
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04091220

反応ノート

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