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Ethyl chloroformate → HCID 20326661、化合物

HRID 372793
ノート
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反応式

HRID 372793 の反応式
C([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)[O:11][CH2:10][CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.Cl[C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29]>C(Cl)Cl>[C:28]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=2)([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[O:11][CH2:10][CH2:9]1)([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 203266454-Benzyl-7,7-diphenyl-1,4-oxazepane

生成物 1

HCID 20326661HCID 20326661、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To the solution of 30.25 g of 4-benzyl-7,7-diphenylhexahydro-1,4-oxazepine in 300 ml of methylene chloride, that of 10.4 g of ethyl chloroformate in 100 ml of methylene chloride is added dropwise while stirring. After 30 minutes the mixture is allowed to warm up to room temperature and stirred for 15 hours. It is successively washed twice with 50 ml of N hydrochloric acid, 50 ml of N aqueous sodium hydroxide and 50 ml of saturated sodium chloride each, dried, filtered and evaporated. The residue is recrystallized from hexane, to yield the 4-carbethoxy-7,7-diphenylhexahydro-1,4-oxazepine melting at 122° to 123°.

後処理

  1. stirringstirred for 15 hours
  2. washIt is successively washed twice with 50 ml of N hydrochloric acid, 50 ml of N aqueous sodium hydroxide and 50 ml of saturated sodium chloride each,
  3. customdried
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue is recrystallized from hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-19a0034140db44659b7469159978bdf2
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04092330

反応ノート

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