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Water → 4-Methyl-7,7-diphenyl-1,4-oxazepane

HRID 372798
ノート
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反応式

HRID 372798 の反応式
[C:1]([N:6]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[O:9][CH2:8][CH2:7]1)(OCC)=O.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.[OH-].[Na+]>C(OCC)C>[CH3:1][N:6]1[CH2:12][CH2:11][C:10]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[O:9][CH2:8][CH2:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 14798Sodium HydroxideHCID 20326661HCID 20326661、化合物HCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 203266324-Methyl-7,7-diphenyl-1,4-oxazepane

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

7.0 g of 4-carbethoxy-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine (Example 3) are added portionwise to the suspension of 0.90 g of lithium aluminum hydride in 80 ml of diethyl ether while stirring and cooling with ice. The mixture is allowed to warm up to room temperature, refluxed for 6 hours and again cooled to 0° to 5°. Thereupon 0.9 ml of water, 0.9 ml of 15% aqueous sodium hydroxide and 2.7 ml of water are added in this order, the mixture is filtered, the filtrate dried and evaporated. The residue is taken up in acetone and the solution acidified with cyclohexylsulfamic acid in acetone, to yield the 4-methyl-7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine melting at 199° to 201°.

後処理

  1. temperaturecooling with ice
  2. temperaturerefluxed for 6 hours
  3. temperatureagain cooled to 0° to 5°
  4. filtrationthe mixture is filtered
  5. customthe filtrate dried
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-a230e2a348ba4a13913bfac7ab89b8e2
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04092330

反応ノート

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