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Diazald → HCID 54204114、化合物

HRID 372893
ノート
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反応式

HRID 372893 の反応式
[N+:1](=[CH2:3])=[N-:2].CC1C=CC(S(N(N=O)C)(=O)=O)=CC=1.[OH-].[K+].Cl[C:21]([CH:23]([CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH:38]([O:44][C:45](=[O:47])[CH3:46])[CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH3:43])[CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30]([O:32][CH2:33][CH3:34])=[O:31])=[O:22]>CCOCC.CCOCCOCCO.O>[N+:1](=[CH:3][C:21]([CH:23]([CH2:35][CH2:36][CH2:37][CH:38]([O:44][C:45](=[O:47])[CH3:46])[CH2:39][CH2:40][CH2:41][CH2:42][CH3:43])[CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30]([O:32][CH2:33][CH3:34])=[O:31])=[O:22])=[N-:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6628DiazaldHCID 9550Diazomethane2 回HCID 14797Potassium HydroxideHCID 20322197Ethyl 12-(acetyloxy)-8-(chlorocarbonyl)heptadecanoate

生成物 1

HCID 54204114HCID 54204114、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒2 回
HCID 131711019HCID 131711019、化合物溶媒

実験手順

Diazomethane (6 g., 0.143 mole) is generated via dropwise addition of a solution of Diazald® (43 g.) in ether (400 ml.) over 45 minutes to a warm (65%), stirred solution of potassium hydroxide (12 g., 0.214 mole) in carbitol-water (7:2, 90 ml.). The resulting yellow, ethereal diazomethane distillate is cooled to 0° and treated with a solution of ethyl 8-chlorocarbonyl-12-acetoxyheptadecanoate (8.1 g., 0.02 mole) (Example 7, Step D), in ether (40 ml.) added over a period of 15 minutes.

後処理

  1. temperaturea warm (65%)
  2. additionadded over a period of 15 minutes

出典と根拠

ORDレコード
ord-2d375fd93223485492452c20ac0499ef
出典データセット
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04092356

反応ノート

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