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Acrolein → 3-[[3,5-Bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]thio]propanal

HRID 373184
ノート
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反応式

HRID 373184 の反応式
[CH3:1][C:2]([C:5]1[CH:10]=[C:9]([SH:11])[CH:8]=[C:7]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:6]=1[OH:16])([CH3:4])[CH3:3].[CH:17]([CH:19]=[CH2:20])=[O:18].C(N(CC)CC)C>CO>[CH3:4][C:2]([C:5]1[CH:10]=[C:9]([S:11][CH2:20][CH2:19][CH:17]=[O:18])[CH:8]=[C:7]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[C:6]=1[OH:16])([CH3:1])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7847AcroleinHCID 8471TriethylamineHCID 703702,6-Di-tert-butyl-4-mercaptophenol

生成物 1

HCID 140118163-[[3,5-Bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]thio]propanal

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of 5.0 g of 2,6-bis(1,1-dimethylethyl)-4-mercaptophenol, 4.0 ml of acrolein, 0.5 ml of triethylamine, and 60 ml of methanol was stirred at room temperature for 17 hr. Then the mixture was distilled to dryness under reduced pressure. The residual oil was chromatographed on silica gel. The column was eluted with hexane-ethyl acetate to furnish 3-[[3,5-bis(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]thio]propanal as viscous oil.

後処理

  1. distillationThen the mixture was distilled to dryness under reduced pressure
  2. customThe residual oil was chromatographed on silica gel
  3. washThe column was eluted with hexane-ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-4986c7f944dd4ea59c08b70707eecb07
出典データセット
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05162365

反応ノート

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