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1-(2-Methoxyphenyl)piperazine → 3-[4-(2-Methoxyphenyl)piperazinyl]-2-phenylpropionic acid

HRID 37364
ノート
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反応式

HRID 37364 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N:9]1[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]1.[C:15]([OH:25])(=[O:24])[C:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1)=[CH2:17]>C(O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N:9]1[CH2:14][CH2:13][N:12]([CH2:17][CH:16]([C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)[C:15]([OH:25])=[O:24])[CH2:11][CH2:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 13461-(2-Methoxyphenyl)piperazineHCID 68114Atropic acid

生成物 1

HCID 100886143-[4-(2-Methoxyphenyl)piperazinyl]-2-phenylpropionic acid

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

1-(2-Methoxyphenyl)piperazine (22.6 g; 0.118 mol) and atropic acid (174 g, 0.118 moll in ethanol (300 ml) were heated under reflux for 18 hours, cooled to room temperature, and evaporated in vacuo. The solid was triturated with acetone (3×100 ml) to give a first crop of product (13.8 g) as white crystals. The filtrate was evaporated in vacuo to give an oil which slowly crystallised over 1 month. The solid was triturated with acetone (200 ml) to give a second crop of the hemihydrate of the product (9.01 g) as white crystals, m.p. 160°-163°. (Found: C, 68.4; H, 7.2; N, 7.9. C20H24N2O3.0.5H2O requires C, 68.8; H, 7.2; N, 8.0%.)

後処理

  1. temperatureunder reflux for 18 hours
  2. customevaporated in vacuo
  3. customThe solid was triturated with acetone (3×100 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ccae9be3c5eb46ebbf97353a9823ff7c
出典データセット
uspto-grants-1995_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05420278

反応ノート

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