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Hydrogen Bromide → Biphenyl-4,4'-diylbis(phosphonic acid)

HRID 374236
ノート
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反応式

HRID 374236 の反応式
Br.C([O:4][P:5]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([P:22]([O:27]CC)(=[O:26])[O:23]CC)=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:12][CH:11]=1)(=[O:9])[O:6]CC)C.O>C(O)(=O)C>[C:16]1([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:10]([P:5]([OH:6])(=[O:4])[OH:9])=[CH:11][CH:12]=2)[CH:17]=[CH:18][C:19]([P:22]([OH:26])(=[O:23])[OH:27])=[CH:20][CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 260Hydrogen BromideHCID 962WaterHCID 53908436P,P,P′,P′-Tetraethyl P,P′-[1,1′-biphenyl]-4,4′-diylbis[phosphonate]

生成物 1

HCID 279154Biphenyl-4,4'-diylbis(phosphonic acid)収率 66%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

66 ml of HBr at 33% by weight in acetic acid are added to 4.9 g (11.5 moles) of 4,4'-biphenyl-diphosphonic acid tetra-ethyl ester and the mixture is heated at 80° C. for 4 hours. After cooling to ambient temperature, 150 ml of H2O are added under agitation and the precipitate obtained is filtered, washed with water and vacuum dried (20 mm Hg) at 45° C. for one night. 2.29 g of 4,4'-biphenyl-diphosphonic acid, with a molar yield of 66% are obtained.

後処理

  1. temperatureAfter cooling to ambient temperature
  2. customthe precipitate obtained
  3. filtrationis filtered
  4. washwashed with water and vacuum
  5. customdried (20 mm Hg) at 45° C. for one night

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e4f3f0dcfd24ea190ce2ec9da9b0d5c
出典データセット
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05166380

反応ノート

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