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1,2-Dichloroethane → HCID 9818690、化合物

HRID 375855
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反応式

HRID 375855 の反応式
[CH2:1]([N:3]1[C:7]2=[N:8][C:9]3[C:14]([C:15]([NH:16][CH2:17][CH:18]4[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19]4)=[C:6]2[CH:5]=[N:4]1)=[CH:13][C:12]([O:24]C)=[CH:11][CH:10]=3)[CH3:2].B(Br)(Br)Br.ClCCCl.[OH-].[Na+]>O>[CH2:1]([N:3]1[C:7]2=[N:8][C:9]3[C:14]([C:15]([NH:16][CH2:17][CH:18]4[CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19]4)=[C:6]2[CH:5]=[N:4]1)=[CH:13][C:12]([OH:24])=[CH:11][CH:10]=3)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 25134Boron tribromideHCID 9884287HCID 9884287、化合物

生成物 1

HCID 9818690HCID 9818690、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of 1-ethyl-6-methoxy-N-(cyclohexylmethyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]quinolin-4-amine (5.4 g, 0.016 mol), boron tribromide (48 ml, 0.048 mol) and 1,2-dichloroethane (250 ml) was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was stirred with 1 volume of water, made basic with NaOH and the layers were separated. The basic layer was acidified with acetic acid and the yellow precipitate which formed was collected by filtration, washed with water and dried. The product was recrystallized from hot acetonitrile/methanol to afford 1-ethyl-6-hydroxy-N-(cyclohexylmethyl)-1H-pyrazolo[3,4-b]quinolin-4-amine, as a yellow powder, m.p. 223°-224° C.

後処理

  1. customthe layers were separated
  2. customthe yellow precipitate which formed
  3. filtrationwas collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried
  6. customThe product was recrystallized from hot acetonitrile/methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-a0c16e74650a406f9334a121bed5bb82
出典データセット
uspto-grants-1996_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05488055

反応ノート

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