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m-Chloroperbenzoic acid → HCID 19354588、化合物

HRID 377554
ノート
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反応式

HRID 377554 の反応式
ClC1C=C(C=CC=1)C(OO)=[O:6].[F:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][C:14]=1[NH:20][C:21](=[O:41])[C:22]([N:25]1[C:30](=[O:31])[C:29]([C:32]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=2)=[C:28]([CH2:38][S:39][CH3:40])[O:27][CH2:26]1)([CH3:24])[CH3:23]>ClCCl>[F:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([F:19])=[CH:15][C:14]=1[NH:20][C:21](=[O:41])[C:22]([N:25]1[C:30](=[O:31])[C:29]([C:32]2[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][CH:33]=2)=[C:28]([CH2:38][S:39]([CH3:40])=[O:6])[O:27][CH2:26]1)([CH3:24])[CH3:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 11812072HCID 11812072、化合物2 回

生成物 1

HCID 19354588HCID 19354588、化合物収率 36.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
-20 °C

実験手順

m-Chloroperoxybenzoic acid (75% pure, 0.54 g) was added to a stirred solution of N-(2,5-difluorophenyl)-2-(2,3-dihydro-6-methylthiomethyl-4-oxo-5-phenyl-4H-1,3-oxazin-3-yl)-2-methylpropanamide (compound 1, 100 g) in dichloromethane at -20° C. The mixture was stirred at -20° C. for 1 hour, diluted with dichloromethane, washed with 1M sodium carbonate, dried (magnesium sulphate) and solvent evaporated under reduced pressure. The residue was triturated with diethyl ether to give N-(2,5-difluorophenyl)-2-(2,3-dihydro-6-methylsulphinylmethyl-4-oxo-5-phenyl-4H-1,3-oxazin-3-yl)-2-methylpropanamide (compound 5, 0.51 g) as a white solid, m.p. 124-128° C.

後処理

  1. washwashed with 1M sodium carbonate
  2. dry with materialdried (magnesium sulphate) and solvent
  3. customevaporated under reduced pressure
  4. customThe residue was triturated with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-65881a3197da4391bebafddaee13e991
出典データセット
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06028032

反応ノート

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