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Sulfuric Acid → 3-[Methyl-(4-nitro-phenyl)-amino]-propionic acid

HRID 37835
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反応式

HRID 37835 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1.[C:12]([OH:16])(=[O:15])[CH:13]=[CH2:14].S(=O)(=O)(O)O>O>[CH3:1][N:2]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:7][CH:8]=1)[CH2:14][CH2:13][C:12]([OH:16])=[O:15]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 6581Acrylic AcidHCID 7483N-Methyl-4-nitroaniline

生成物 1

HCID 112530753-[Methyl-(4-nitro-phenyl)-amino]-propionic acid収率 91%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Methyl-(4-nitro-phenyl)-amine (3.0 g, 19.7 mmol) and acrylic acid (4.06 mL, 59.2 mmol) were added at 0° C. to a solution of concentrated sulfuric acid (2.15 mL, 39.5 mmol) in water (28 mL). The reaction mixture was heated at 80° C. for 30 min, cooled to room temperature and diluted with water. The precipitated solid was filtered and dried to give a crude product which was purified by washing with diethyl ether and pentane, affording 3-[methyl-(4-nitro-phenyl)-amino]-propionic acid (4.0 g, 91%) as a yellow solid.

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. filtrationThe precipitated solid was filtered
  3. customdried
  4. customto give a crude product which
  5. customwas purified
  6. washby washing with diethyl ether and pentane

出典と根拠

ORDレコード
ord-c6d8aeeb84454920896084ab93b226f0
出典データセット
uspto-grants-2013_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08524705B2

反応ノート

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